項目簡介
由于色譜儀的色譜柱具有高效的分離能力,把物質按保留時間大小進行分離,然后通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質性質,因此對未知樣品很難定性分析。而質譜儀是直接測定物質的質量數與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既準確又快速。把色譜與質譜聯合起來使用,實際上是把質譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。
常見項目
氣相色譜-質譜聯用(GC-MS):以氣相色譜作為分離系統,質譜作為檢測系統對混合物進行測試。主要適用小分子有機物。
液相色譜-質譜聯用(LC-MS):液質聯用(LC/MS): LC為液相色譜儀;MS為一種能夠生成離子,在氣態中根據質荷比的不同將其分離并進行檢測的儀器。LC/MS以液相色譜作為分離系統,質譜作為檢測系統,因而兼具有液相色譜高分離度與質譜高靈敏度的特點。其工作原理為:樣品通過液相色譜分離后的各個組分依次進入質譜檢測器,各組分在離子源被電離,產生帶有一定電荷、質量數不同的離子。不同離子在電磁場中的運動行為不同,采用質量分析器按不同質荷比(m/z)把離子分開,得到依質荷比順序排列的質譜圖。通過對質譜圖的分析處理,可以得到樣品的定性和定量結果。
熱裂解氣-質聯用(PY-GC-MS):熱裂解器搭配氣相色譜質譜,檢測某個溫度點下樣品的裂解過程。適合聚合物類樣品。
結果展示
常見問題
1. GC-MS對樣品有什么要求?
要了解樣品中的待測成分及其沸點,沸點太高不能進樣;
無機化合物、強極性物質、羧酸等也不能直接用GC-MS 分析;
樣品必須溶解在低沸點的有機溶劑中,如甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚等,溶解樣品的溶劑應當是色譜純等級;
樣品進樣前,需用針式過濾器進行過濾;
測試有機合成產物時,應當配成極稀的溶液,濃度太高,易帶入大量難揮發的雜質;
2. LC-MS能否確認主要反應路徑+主要產物,譬如哪種產物比較多是不是可以確定為主要路徑和產物?
質譜是同時可以進行定量分析的,所以給出的峰面積與化合物濃度有線性關系,成正比。“產物多是否主要反應路徑”和取樣的時間點有關,大部分反應產物隨反應時間延長而濃度逐漸增大并進入平臺期或濃度下降(說明他不是z終產物)。底物濃度在逐漸降低,說明反應還未進入平臺期,仍在上升期。如果反應是時間控制的,即:速率型,那產物含量多的可以判斷為是主要反應途徑。
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