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電鏡制樣
電鏡制樣
電鏡分析技術對樣品厚度、導電性、磁性等有著嚴格的要求。制樣的好壞也影響著測試結果,所以對不同的材料應考慮其特性并采用合適的制備方法。海懷檢測通過電解雙噴制樣、聚焦離子束(FIB)制樣、離子減薄、超薄切片等檢測方法進行相關檢測,出具電鏡制樣報告。
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  項目簡介

  電鏡分析技術對樣品厚度、導電性、磁性等有著嚴格的要求。制樣的好壞也影響著測試結果,所以對不同的材料應考慮其特性并采用合適的制備方法。

  常用方法

  電解雙噴制樣:電解雙噴減薄儀被廣泛應用于透射電鏡的樣品制備,可在較短時間內制備出高質量的透射電鏡樣品。兩個噴嘴同時減薄樣品的兩面,在樣品穿孔的瞬間紅外檢測系統會迅速反應自動終止減薄,確保薄區的完整。其主機包括兩個電解液槽,隔熱型使用內置冷卻管冷卻,非隔熱型使用電解液冷卻,電子溫度計實時的顯示電解液的溫度。

  聚焦離子束(FIB)制樣:適用結構分析、材料表征、三維重構、材料轉移等領域,該系統可適用于橫截面和斷層掃描,3D分析,TEM樣品制備及納米圖形加工。

  離子減薄:用于TEM樣品制備,應用范于陶瓷、半導體、合金及薄膜截面樣品離子束減薄,適用于合金樣品表面氧化膜去除,運用該儀器制備的樣品中間的薄區可用于透射電鏡觀測。

  超薄切片:由于電鏡產生的電子束穿透能力很弱,必須把標本切成厚度小于0.1um以下的薄片才適用,這種薄片稱為超薄切片。常用的超薄切片厚度是50-70nm。主要針對有機聚合物材料,塊體薄膜均可,有一些材料可能需要包埋后進行切片,有些生物類材料需要需要經過取材、固定、脫水、浸透、包埋聚合、切片及染色等步驟。

  常見問題

  1. FIB制樣接樣注意事項是什么?

  (1)首先樣品成分,是否導電;導電性差的話樣品要噴金;

  (2)其次FIB的目的,截面看SEM還是TEM;TEM是做普通高分辨還是球差,普通的高分辨減薄厚度比球差要厚一些,z薄可以減薄到十個nm左右的厚度;

  (3)進而切割或取樣位置:z好能提供位置示意圖;

  (4)詢問材料是否耐高壓,FIB制樣一般常用電壓是30KV;

  (5)樣品z好表面拋光。

  2. FIB-TEM制樣流程圖是什么?

  (1)找到目標位置,表面噴Pt保護;

  (2)把目標位置前后兩側挖空,剩下目標區域;。

  (3)機械納米手將這個薄片取出,開始離子束減薄;

  (4)減薄到理想厚度后停止;

  (5)將樣品焊到銅網上的樣品柱上。一個銅網上有4個柱子,z多可以放4個樣品。

  注意事項:制備好的樣品,需要裝在自吸附盒里,避免強烈碰撞,強烈碰撞會導致樣品從樣品柱上脫落,一旦脫落,樣品無法找回。

  3. 可以接粉體樣么?

  可以,一般是滴在硅片上風干后制樣。

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