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熱重分析測試(TG)測試
熱重分析測試(TG)測試
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  項目介紹

  熱重分析法(Thermogravimetry Analysis,簡稱 TG 或 TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降 /恒溫)控制下,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程,獲取失重比例、失重溫度(起始點, 峰值,終止點...)、以及分解殘留量等相關信息。

  TG 方法廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的 研究開發、工藝優化與質量監控。可以測定材料在不同氣氛下的熱穩定性與氧化穩定性,可對分解、 吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析,包括利用 TG 測試結果進一步作表觀反應動力學 研究。可對物質進行成分的定量計算,測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。

  樣品要求

  1. 樣品要求:粉末樣至少提供10mg左右;塊體樣品直徑不超過3mm,高不超過2mm,底面平整,與坩堝充分接觸(注意質量不超過30mg);液體樣品至少提供1ml左右;

  2.特別注意:含有鹵素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料,會污染設備,請如實勾選,且樣品測試量會減少;含能材料一般測試量少于1mg;對于未知成分,可自行管式爐等在測試條件下預燒處理;如果測試過程中樣品分解揮發導致設備污染,由此產生的維修和成分驗證費用由委托方承擔所有責任;

  結果展示

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  常見問題

  TG曲線中DTG曲線的含義?

  DTG為TG的一次微分曲線, 不少物質失重過程相對應溫度范圍相當寬,這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難,特別當兩個化合物的分解溫度范圍比較接近時尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題。DTG的曲線表示質量隨時間的變化率(dm/dt)與溫度(或時間)的函數關系:dm / dt = f ( T ) 或f ( t ),DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0,對應于TG曲線的拐點,即失重速率的z大值;DTG曲線上的峰數對應于TG曲線上的臺階數,即失重的次數;DTG曲線的峰面積正比于失重量,可用于計算失重量。新型的熱重分析儀都配有質量微分單元,可直接記錄DTG曲線;

  升溫速率過快對數據有什么影響?

  升溫過快,反應來不及發生,會導致反應/相變溫度滯后,反應向高溫區移動,同時反應溫度區間變寬;如果是多個反應/相變,TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊,也就是譜圖分辨率降低;

  熱分析測試中幾種坩堝的區別?

  Al2O3坩堝:對絕大多數樣品比較穩定,不與樣品發生反應,且在室溫到1650℃范圍內,Al2O3坩堝沒有熱反應,Al2O3坩堝的熔點超過1700℃,可以重復使用,但清洗過程稍微麻煩。

  Al坩堝:只能進行低溫實驗,溫度不能超過600℃,因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導很好,坩堝臂及底部均較薄,所以測試的同步DSC 信號較好。

  Pt坩堝:具有很好的導熱性能,與Al2O3坩堝相比,可以獲得較好的同步DSC測試結果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑,所以使用前要仔細分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時,鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點,坩堝的熔點降低,導致坩堝粘在傳感器上。

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