項目簡介
穆斯堡爾譜在固體的磁性研究中 ,可用來確定磁有序化溫度,磁有序化類型 ,即固體是鐵磁性的還是反鐵磁性的或亞鐵磁性的 ,分析磁性離子在各亞晶格間的布居,研究磁結構或自旋結構。
結果展示
數(shù)據(jù)來源于:Discriminating Catalytically Active FeNx Species of Atomically Dispersed Fe-N-C Catalyst for Selective Oxidation of the C-H Bond;J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 10790-10798;
常見問題
1. 穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)形式及處理過程?
數(shù)據(jù)格式如下:
數(shù)據(jù)處理過程:
實驗數(shù)據(jù)經(jīng)過軟件擬合后,提供給客戶的是用于origin的fit文件和含有擬合結果的表格。
(1)origin打開fit文件后如下圖所示:
橫坐標為速度v;
縱坐標lobs為原始實驗數(shù)據(jù)點,Icalc為總的擬合線,后面幾列分別為各種亞譜,對應不同的鐵的物相;
(2)將縱坐標的每列數(shù)據(jù)都除以z大值轉化為透射率;
(3)對normalize后的數(shù)據(jù)作圖;
(4)打開表格文件,如下圖:
Site parameters下就是每一種亞譜對應的參數(shù);
CS:中心能移,有的文獻中可能稱為化學位移或同質異能移;
D:電四級分裂;e:電四級分裂值的一半;
A:面積;w:吸收體線寬;H:超精細磁場;
Site populations:每種亞普的含量比,也就是不同物相的鐵的含量比;
參數(shù)括號內的數(shù)字為誤差值,例:0.4064(49)表示0.4064±0.0049;0.236(25)表示0.236±0.025;
(5)參照文獻,分析出每套亞譜對應的鐵物相;
說明:
(1)不同的樣品機時會不一樣,測試出現(xiàn)了很好的譜圖才會停止測試,平均用時在60個小時;
(2)由于穆斯堡爾譜的分析工作往往需要耗費大量的時間和精力,如需擬合服務,請在穆斯堡爾譜分析項目處下單,謝謝理解!
2. 穆斯堡爾譜能測試哪些元素?
目前穆斯堡爾譜主要測試Fe元素,有些設備可以測試Sn元素,需要提前溝通確認;
3. 穆譜的放射源是什么?
放射源57Co(Pd);
4. Fe元素含量很低,如何得到較好的信號?
盡量多的提供樣品;延長掃描時間;或者在樣品合成階段加入57Fe同位素;
5. 穆斯堡爾譜常規(guī)樣品量要求
原則上要求樣品為固體粉末,要求鐵/錫在樣品中的吸收厚度為10mg/cm2左右,郵寄樣品的量大概可按此公式計算:郵寄樣品的重量(mg)不少于10mg/cm2除以樣品中鐵/錫的百分含量。過少的樣品量會影響測試效果,請盡量多備一些樣品郵寄。
6. 穆譜數(shù)據(jù)的橫縱坐標是什么?
橫坐標是放射源的運動速度,單位mm/s;縱坐標是吸收率或者透過率,由電壓脈沖信號經(jīng)放大、分析記錄出來;
7. 穆斯堡爾譜可以得到哪些信息?
(1)同質異能位移(化學位移):是由穆斯堡爾譜核電荷與核所處的電場之間的靜電作用引起的譜帶位移δ,通過δ可以了解原子的價態(tài)和化學鍵的重要信息;
(2)四極距分裂:確定原子核的對稱性;
(3)磁超精細分裂:在原子核處常常存在有核外電子形成的磁場H,可使核能級進一步分裂,表現(xiàn)在譜圖上為出現(xiàn)多個穆斯堡爾譜帶;